[科普中國]-色譜峰

簡(jiǎn)介

待測(cè)組分由色譜柱流出的后通過檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)和微分曲線稱為色譜峰，或簡(jiǎn)稱峰。

拖尾因子(tailing factor，T)——T=，用以衡量色譜峰的對(duì)稱性。也稱為對(duì)稱因子(symmetry factor)或不對(duì)稱因子(asymmetry factor)?！吨袊幍洹芬?guī)定T應(yīng)為0.95~1.05。T1.05為拖尾峰。

峰底——基線上峰的起點(diǎn)至終點(diǎn)的距離。

峰高(peak height，h)——峰的最高點(diǎn)至峰底的距離。

峰寬(peak width，W)——峰兩側(cè)拐點(diǎn)處所作兩條切線與基線的兩個(gè)交點(diǎn)間的距離。W=4σ

半峰寬(peak width at half-height，Wh/2)——峰高一半處的峰寬。Wh/2=2.355σ

標(biāo)準(zhǔn)偏差(standard deviation，σ)——正態(tài)分布曲線x=±1時(shí)（拐點(diǎn)）的峰寬之半。正常峰的拐點(diǎn)在峰高的0.607倍處。標(biāo)準(zhǔn)偏差的大小說明組分在流出色譜柱過程中的分散程度。σ小，分散程度小、極點(diǎn)濃度高、峰形瘦、柱效高；反之，σ大，峰形胖、柱效低。

峰面積(peak area，A)——峰與峰底所包圍的面積。A=×σ×h=2.507 σ h=1.064 Wh/2 h

色譜峰常見問題匯總（1）峰丟失

可能的原因：注射器有毛病；可采用的排除方法：用新注射器驗(yàn)證。

可能的原因：未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用；可采用的排除方法：檢查設(shè)定值。

可能的原因：進(jìn)樣溫度太低；可采用的排除方法：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。

可能的原因：柱箱溫度太低；可采用的排除方法：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。

可能的原因：無載氣流；可采用的排除方法：檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速。

可能的原因：柱斷裂；可采用的排除方法：如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。

（2）前沿峰

可能的原因：柱超載；可采用的排除方法：減少進(jìn)樣量。

可能的原因：兩個(gè)化合物共洗脫；可采用的排除方法：提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。

可能的原因：樣品冷凝；可采用的排除方法：檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。

可能的原因：樣品分解；可采用的排除方法：采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度1。

（3）拖尾峰

可能的原因：進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品；可采用的排除方法：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝。

可能的原因：柱或進(jìn)樣器溫度太低；可采用的排除方法：升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度。

可能的原因：兩個(gè)化合物共洗脫；可采用的排除方法：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。

可能的原因：柱損壞；可采用的排除方法：更換柱。

可能的原因：柱污染；可采用的排除方法：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝2。