[科普中國]-回收率

回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經(jīng)過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。因為不論是生物基質(zhì)還是制劑輔料中的藥物，經(jīng)過樣品處理都有一定的損失。

相對回收率嚴(yán)格來說有兩種。一種是回收試驗法，另一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質(zhì)中加入藥品，標(biāo)準(zhǔn)曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物，來和標(biāo)準(zhǔn)曲線比，標(biāo)準(zhǔn)曲線也是在基質(zhì)中加藥物。

介紹絕對回收率因為不論是生物基質(zhì)還是制劑輔料中的藥物，經(jīng)過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法，絕對回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基質(zhì)中定量加入藥物，經(jīng)處理后與標(biāo)準(zhǔn)品的比值。標(biāo)準(zhǔn)品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質(zhì)來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉(zhuǎn)移有機相時只轉(zhuǎn)移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。

相對回收率主要考察準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實值或認(rèn)可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。 一定的準(zhǔn)確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證準(zhǔn)確度，如含量測定、雜質(zhì)定量試驗等。 準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)建立，對于制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設(shè)計需考慮在規(guī)定范圍內(nèi)，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（%）或測定結(jié)果平均值與真實值之差及其可信限。1

原料藥制劑1.含量測定 原料藥可用已知純度的對照品或符合要求的原料藥進行測定，或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測定的結(jié)果進行比較。 制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果。一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80%、100%、120%已知含量的主藥，按含量測定的方法測定。溶出度測定方法的回收率按處方量50%、80%、100%加入主藥進行測定。

2.雜質(zhì)定量試驗 雜質(zhì)的定量試驗可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進行測定。如果不能得到雜質(zhì)，可用本法測定結(jié)果與另一成熟的方法進行比較，如藥典方法或經(jīng)過驗證的方法。 如不能測得雜質(zhì)的相對響應(yīng)因子，可在線測定雜質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)，如采用二極管陣列檢測器測定紫外光譜，當(dāng)雜質(zhì)的光譜與主成分的光譜相似，則可采用原料藥的響應(yīng)因子近似計算雜質(zhì)含量（自身對照法）。并應(yīng)明確單個雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)于主成分的重量比（%）或面積比（%）。1

提高液化天然氣回收率簡介氣源單位運輸液化天然氣是使用槽車進行運輸?shù)?，槽車在氣源廠出車前進行稱重，此為來貨重量 ；而槽車到達天然氣企業(yè)并完成卸車后再進行稱重，此為實收重量，液化天然氣簡稱LNG，其主要特性為-162℃，為液態(tài)，而隨著溫度的上升，可轉(zhuǎn)換為氣態(tài) ；反之，氣態(tài)的天然氣隨溫度的下降，可轉(zhuǎn)換為液態(tài)。而氣液轉(zhuǎn)換的體積比約為600：1，即1m3的液化天然氣可轉(zhuǎn)化為600m3的氣態(tài)天然氣，因此氣液兩相可相互轉(zhuǎn)換。根據(jù)液化天然氣的物化特性可知，當(dāng)溫度逐漸升高時，-162℃的液化天然氣會轉(zhuǎn)換為氣態(tài)形式，同理當(dāng)溫度逐漸降低時，氣態(tài)形式的天然氣也會轉(zhuǎn)換為液態(tài)形式，因此要將槽車內(nèi)剩余的氣態(tài)形式天然氣轉(zhuǎn)化為液態(tài)，并將其輸送至儲罐，這樣就可以將槽車內(nèi)剩余的天然氣盡可能地卸車完全，避免虧損，所以將氣態(tài)形式轉(zhuǎn)換為液態(tài)形式最關(guān)鍵的就是控制并降低氣態(tài)天然氣的溫度，使車內(nèi)氣態(tài)形式天然氣盡可能轉(zhuǎn)化為液態(tài)形式。2

調(diào)整改進根據(jù)站內(nèi)的工藝設(shè)備以及管道情況，與儲罐連接的共3條管道，一條為氣相管道，一條為槽車輸送天然氣至儲罐進液的管道，還有一條為儲罐輸出天然氣的出液管道 ；按照儲罐的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，槽車輸送天然氣的進液管道是從儲罐的頂部進入，而儲罐輸送液化天然氣的出液管道是從儲罐底部輸出，因此，為可將槽車內(nèi)的天然氣與儲罐內(nèi)的液化天然氣直接相通，在進液管與出液管之間增加一處旁通管道及閥門，為此可根據(jù)操作情況需要，適時開啟旁通閥門，即可將出液管與進液管相通。旁通管道及閥門增加后，工藝操作步驟也相對進行調(diào)整，調(diào)整如下 ：

1、改進前

（1）槽車開始卸車時，開啟儲罐進液管道閥門和槽車出液閥門，將槽車內(nèi)的液化天然氣輸送至儲罐內(nèi)。

（2）卸車末段時，槽車內(nèi)壓力緩慢降低，達到與槽車內(nèi)基本一致時（約為0.4 Mpa），卸車完成。

2、改進后

（1）槽車開始卸車時，開啟儲罐進液管道閥門和槽車出液閥門，將槽車內(nèi)的液化天然氣輸送至儲罐內(nèi)。

（2）卸車末段時，槽車內(nèi)壓力緩慢降低，達到與槽車內(nèi)基本一致時，關(guān)閉儲罐進液閥門，同時開啟旁通管道閥門以及儲罐出液閥門，使槽車輸送的天然氣從儲罐底部進入，將槽車剩余的氣態(tài)天然氣與儲罐內(nèi)液化天然氣直接接觸，從而達到氣態(tài)轉(zhuǎn)換液態(tài)的目的。

（3）直至槽車內(nèi)壓力降至0.2 Mpa時（按要求槽車內(nèi)必須保持一點壓力），關(guān)閉槽車與儲罐閥門，卸車完成。改進工藝操作后，通過幾個月的數(shù)據(jù)統(tǒng)計，回收率明顯提高。2

本詞條內(nèi)容貢獻者為:

宋春霖 - 副教授 - 江南大學(xué)