[科普中國]-重量分析法

重量分析法，指的是通過物理或化學(xué)反應(yīng)將試樣中待測組分與其他組分分離，然后用稱量的方法測定該組分的含量。重量分析的過程包括了分離和稱量兩個(gè)過程。重量分析法根據(jù)將被測成分以單質(zhì)或純凈化合物的形式分離出來，然后準(zhǔn)確稱量單質(zhì)或化合物的重量，再以單質(zhì)或化合物的重量及供試樣品的重量來計(jì)算被測成分的百分含量。1

方法分類重量分析法簡稱重量法，是將被測組分與試樣中的其他組分分離后，轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式，然后用稱量方法測定它的重量，再據(jù)此計(jì)算該組分的含量的定量分析法。根據(jù)待測組分與試樣中其他組分分離方法的不同，可以分為沉淀法、氣化法和電解法。

氣化重量法氣化重量法是用適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ勾郎y組分從試樣中揮發(fā)逸出后。再根據(jù)試樣質(zhì)量的減少值或吸收待測組分的吸收劑質(zhì)量的增加值來計(jì)算該組分含量的方法。例如，測定某純凈化合物結(jié)晶水的含量，可以加熱烘干試樣至恒重，使結(jié)晶水全部氣化逸出，試樣所減少的質(zhì)量就等于所含結(jié)晶水的質(zhì)量。又如．測定某試樣中CO2的含量，可以設(shè)法使CO2全部逸出，用堿石灰作為吸收劑來吸收，然后根據(jù)吸收前、后堿石灰質(zhì)量之差來計(jì)算CO2的含量。

電解重量法電解法又稱電重量法。重量分析法的全部數(shù)據(jù)都是由分析天平稱量獲得的，不需要基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較。由于稱量誤差一般很小，如果分析方法可靠，操作細(xì)心，對常量組分的測定，通常能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，測定的相對誤差一般不大于0.1%。但重量法操作繁瑣，分析周期長，且不適用于微量分析和痕量組分的測定，因此應(yīng)用受到限制。目前，主要用于含量不太低的硅、硫、磷、鎢、鉬、鎳及稀土元素的精確測定和做仲裁分析。例如，要測定某試液中Cu2+的含量，可以通過電解使試液中的Cu2+。全部在陰極析出，電解前、后陰極質(zhì)量之差就等于試液中Cu2+的質(zhì)量。

沉淀重量法沉淀法是重量分析法中應(yīng)用最廣泛的一種方法，這種方法是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)，將被測組分轉(zhuǎn)化成難溶化合物沉淀下來，再將沉淀過濾、洗滌、烘干或灼燒，最后稱量沉淀的重量。根據(jù)沉淀的重量算出待測組分的含量。氣化法是通過加熱或在試樣中加入一種適當(dāng)?shù)脑噭┡c試樣反應(yīng)，使待測組分轉(zhuǎn)化成揮發(fā)性產(chǎn)物，以氣體形式排出，然后根據(jù)試樣的失重計(jì)算該組分的含量；或選擇一吸收劑將排出的氣體產(chǎn)物吸收，根據(jù)吸收劑重量的增加來計(jì)算該組分的含量。例如，測定試液中SO42-的含量時(shí)，可加入過量BaCI2作為沉淀劑，使SO42-全部沉淀為BaSO4，再將BaSO4沉淀過濾、洗滌、灼燒，最后稱重，據(jù)此計(jì)算出SO42-的含量。

優(yōu)缺點(diǎn)重量分析法中的全部數(shù)據(jù)都是直接由分析天平稱量得來的，不需要像滴定分析法那樣還要經(jīng)過與基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，也不需要用容量器皿測定的體積數(shù)據(jù)，因而沒有這些方面的誤差。因此，對于高含量組分的測定，重量分析法具有準(zhǔn)確度較高的優(yōu)點(diǎn)，測定的相對誤差一般不大于0．1%。重量分析法的不足之處是操作煩瑣，費(fèi)時(shí)較長，對低含量組分的測定誤差較大。

重量分析法對沉淀的要求1．對沉淀形式的要求

(1)沉淀的溶解度要小，以使沉淀反應(yīng)有足夠的完全度。如果沉淀不完全，就會(huì)造成分析誤差。

(2)沉淀要純凈，要盡量避免雜質(zhì)對沉淀的污染，以免引起測定誤差，同時(shí)沉淀要易于過濾和洗滌。要得到純凈并易于過濾的沉淀。就要根據(jù)晶形沉淀和無定形沉淀的不同特點(diǎn)而選擇適當(dāng)?shù)某恋項(xiàng)l件。

(3)沉淀要易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。

2．對稱量形式的要求
(1)稱量形式的實(shí)際組成必須與化學(xué)式完全相符，這是對稱量形式最基本的要求。如果組成與化學(xué)式不相符，則不可能得到正確的分析結(jié)果。
(2)稱量形式必須穩(wěn)定。穩(wěn)定是指稱量形式不易吸收空氣中的水分和二氧化碳，在干燥或灼燒時(shí)不易分解等。稱量形式如果不穩(wěn)定，就無法準(zhǔn)確稱量。
(3)稱量形式的相對分子質(zhì)量應(yīng)比較大。稱量形式的相對分子質(zhì)量越大，被測組分在其中的相對含量越小，越可以減少稱重時(shí)的相對誤差，提高分析的準(zhǔn)確度。2

重量分析法的應(yīng)用由于重量分析法是直接用分析天平對物質(zhì)進(jìn)行稱量來測定物質(zhì)的含量，因此，對含量高的成分，即常量成分的測定具有很高的準(zhǔn)確度和精密度。一些常見的非金屬元素(如硅、磷、硫等)在樣品中通常是常量成分，因此，常用重量分析法進(jìn)行測定。一些常見的金屬元素(如鐵、鈣、鎂等)在樣品中也通常是常量成分，因此，也常用重量分析法進(jìn)行測定。

用重量分析法測定常量成分時(shí)，要根據(jù)樣品和待測成分的性質(zhì)采用適當(dāng)?shù)姆蛛x方法和稱量形式。例如，在分析硅酸鹽中硅的含量時(shí)，一般是設(shè)法將硅酸鹽轉(zhuǎn)化為硅酸沉淀后，再灼燒為二氧化硅進(jìn)行稱量。在分析含磷樣品中磷的含量時(shí)，一般是設(shè)法將磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸后，再用鉬酸鹽轉(zhuǎn)化為磷鉬雜多酸鹽沉淀，將沉淀烘干后再進(jìn)行稱量。在分析含鉀樣品中的鉀時(shí)，可用四苯硼鈉將K+沉淀為四苯硼鉀后再烘干進(jìn)行稱量。

一些化學(xué)性質(zhì)相近的物質(zhì)常常共存于混合物中，將這些性質(zhì)相近的物質(zhì)完全分離開有時(shí)比較麻煩。此時(shí)可將重量分析法與滴定分析法或其他分析法相結(jié)合，測出這些物質(zhì)的總質(zhì)量和總物質(zhì)的量，然后通過計(jì)算分別求出各自的含量。

本詞條內(nèi)容貢獻(xiàn)者為:

鄭國忠 - 副教授 - 華北電力大學(xué)