[科普中國(guó)]-淬滅

淬滅的英文詞是Quenching，源于金屬學(xué)中的淬火，原意是指快速冷卻，用來(lái)防止低溫相變、提高金屬硬度等，還可以用于制備金屬玻璃。在這里，淬滅表明在熒光過(guò)程中，光子產(chǎn)生的數(shù)量在很短的時(shí)間內(nèi)衰減或者消失。

淬滅生理生態(tài)學(xué)分類淬滅可分為化學(xué)淬滅、顏色淬滅（光淬滅）和相淬滅（自吸收）。1

化學(xué)淬滅是指溶液中的某些化學(xué)物質(zhì)影響閃爍液把放射性粒子轉(zhuǎn)變?yōu)楣庾印?

光淬滅是指有色物質(zhì)影響了光電倍增管對(duì)光子的檢測(cè)，它不影響放射性粒子和光子之間的能量轉(zhuǎn)換。1

相淬滅發(fā)生在非均相測(cè)量中，光子被樣品本身和樣品的附著物所吸收。1

有機(jī)化合物淬滅操作堿金屬氫化物、氨化物氫化鈉 一般為60%（油中保存），需要除油的話可以用正己烷洗滌，然后傾倒出正己烷（一定要避免倒干）。一般情況下不用清洗太多次處理，除非油影響反應(yīng)（比如體系太粘稠，有油再加上有氣泡產(chǎn)生的話，容易沖料。 后處理是如果量不大的話，可直接用水直接淬滅，量大的話，緩慢滴加水。將其懸浮在干燥的四氫呋喃中，攪拌下慢慢加乙醇或異丙醇至不再放出氫氣、澄清為止。2

硼烷反應(yīng)完成后，一般用MeOH淬滅，先冰浴冷卻下，一滴一滴滴加甲醇，特別是剛開(kāi)始，要非常緩慢，可外加氮?dú)獯禋猓惨⒁馔L(fēng)和防護(hù)措施。 開(kāi)始淬滅時(shí)候一定要有耐心，不可求急，他不像四氫鋁鋰、氫化鈉那樣很快被淬滅，硼烷需要比較長(zhǎng)的過(guò)程才能徹底。當(dāng)加入過(guò)量的甲醇后，溶液可稍加升溫，緩慢回流，如此30min-1h以上才基本淬滅干凈 。2

氫化鋁鋰氫化鋰鋁，粉末很細(xì)，戴口罩。使用過(guò)的稱量紙和鋼勺注意處理。2

反應(yīng)結(jié)束加溶劑后用甲醇破壞過(guò)量的四氫鋁鋰 后用稀鹽酸洗滌 但是乳化 很多絮狀固體用硅藻土都很難濾去 后用稀碳酸氫鈉洗滌也是乳化。2

1.比較好的方法是低溫下用水淬滅生成膠體狀顆粒，過(guò)濾，然后再用溶劑洗滌幾次，合并有機(jī)相，洗滌，干燥，濃縮即可。

2. 低溫用水淬滅，然后加大量硫酸鎂，形成小顆粒，再過(guò)濾就容易的多了。如果反應(yīng)小可以試試。

3. 反應(yīng)完畢后，計(jì)量加水，后加硫酸鎂干燥，抽濾即可。4. 最好用NaOH溶液淬滅，然后過(guò)濾脫溶。2

假設(shè)反應(yīng)的LiAlH4用量為1 g。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至-10 ~ 0 ℃，攪拌下， 緩慢滴加1 mL的水淬滅反應(yīng)。完畢，再緩慢滴加1 mL 的1 0%NaOH溶液。濾除產(chǎn)生的固體，用反應(yīng)溶劑洗滌數(shù)次，濾液減壓濃縮即得產(chǎn)品。必要時(shí)，固體可用乙醇或甲醇浸泡洗滌，濃縮回收更多的產(chǎn)品(此時(shí)多半含無(wú)機(jī)鹽)。一般固體懸浮于反應(yīng)溶劑中，非常容易過(guò)濾。有時(shí)在加水過(guò)程中，反應(yīng)物較為粘稠，可適當(dāng)加入一些反應(yīng)溶劑稀釋。 注意：加水時(shí)反應(yīng)較劇烈，大量放熱且有氣體產(chǎn)生，一定要緩慢滴加。水和NaOH的次序不要加反，否則可能會(huì)加重對(duì)產(chǎn)物的吸附而影響產(chǎn)率。2

硼氫化鈉與硼氫化鉀對(duì)酸不穩(wěn)定，產(chǎn)生硼烷。量大時(shí)淬滅反應(yīng)要非常小心，冰浴下慢慢滴加飽和氯化銨溶液（稀鹽酸）淬滅。用甲醇溶解后，以水充分稀釋，再加酸并放置。此時(shí)有劇毒易自燃易灼傷皮膚的硼烷產(chǎn)生，故所有操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，其廢液用堿中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。硼烷極易自燃，要備好CO2滅火器。3

酰氯、酸酐、三氯氧磷還包括：五氯化磷、氯化亞砜、硫酰氯、五氧化二磷AlCl3，PCl3， PCl5，BBr3

在攪拌下加到大量冰水中（不能加反），確認(rèn)反應(yīng)后再用堿中和，對(duì)于不立即與冰水反應(yīng)的三氯氧磷，可慢慢倒入常溫水中，確認(rèn)反應(yīng)完了，再繼續(xù)加，不時(shí)加冰冷卻，最后在冷卻下用堿中和。處理時(shí)只能慢慢將其加入到水（堿液中），絕對(duì)不能將水加入到以上化合物中。3

硫酸二甲酯在攪拌下，滴加到稀NaOH或氨水中，中和后倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。加堿水解成甲醇和硫酸，毒性大大減低了。3

有機(jī)鋰化物包括：n-BuLi，s-BuLi， t-BuLi， MeLi

慢慢倒入加有少量干冰的四氫呋喃中，慢慢加入過(guò)量一倍摩爾乙醇，然后加水稀釋，最后加稀HCl至溶液變清，倒入落地通風(fēng)柜內(nèi)相應(yīng)的廢液桶。3

本詞條內(nèi)容貢獻(xiàn)者為:

李雪梅 - 副教授 - 西南大學(xué)