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[科普中國]-晶種析出

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晶種析出就是原來在溶液中,后來由于某種原因溶質(zhì)以固體的形態(tài)在溶液中出現(xiàn),就叫晶種析出。例如加熱蒸發(fā)飽和氯化鈉溶液,水分減少了,就會有多余的氯化鈉不能再溶解了,就會在溶液中出現(xiàn),就叫析出了氯化鈉。

簡介結(jié)晶溶劑溶劑方面:是制備結(jié)晶的關(guān)鍵所在。選擇時(shí)可用少量各種不同溶劑試驗(yàn)其溶解度,包裹冷時(shí)和熱時(shí)。一般首選乙醇。另外,盡可能選擇單一溶劑,這樣在大生產(chǎn)時(shí)也可較好的解決母液回收套用問題,降低成本。研究時(shí),混合溶劑一般會有更好效果。還有安全,價(jià)廉也是考慮因素。

結(jié)晶溶劑選擇的一般原則:對欲分離的成分熱時(shí)溶解度大,冷時(shí)溶解度?。粚﹄s質(zhì)冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點(diǎn)要適當(dāng),不宜過高或過低,如乙醚就不宜用。 或者利用物質(zhì)與雜質(zhì)在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑。

結(jié)晶條件結(jié)晶條件:主要指溫度,壓力,是否攪拌等。溫度很重要,一般我們都是低溫冷藏,其實(shí)有時(shí)還需要高溫保溫!這主要需摸清其溶解度的關(guān)系在確定結(jié)晶溫度。攪拌也是一個(gè)影響因素,他對結(jié)晶的晶型,結(jié)晶的快慢都有影響。

結(jié)晶純度結(jié)晶純度判定:都是一般的常規(guī)方法。不過都某些產(chǎn)品作的多了,可以憑經(jīng)驗(yàn)的,如該樣品經(jīng)過多次重結(jié)晶后,看到應(yīng)該出現(xiàn)的那種晶型,根據(jù)以往檢測結(jié)果,其含量應(yīng)該比較高了。還有就是加晶種的時(shí)機(jī):晶種加得過早,晶種溶解或產(chǎn)生的晶型一般較細(xì);加的晚,則溶液里可能已經(jīng)產(chǎn)生了晶核,造成結(jié)晶可能包裹雜質(zhì) 。

重結(jié)晶方法是利用固體混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同而使其相互分離。進(jìn)行重結(jié)晶的簡單程序是先將不純固體物質(zhì)溶解于適當(dāng)?shù)臒岬娜軇┲兄瞥山咏柡偷娜芤?,趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì),冷卻濾液,使晶體自過飽和溶液中析出,而易溶性雜質(zhì)仍留于母液小,抽氣過濾,將晶體從母液中分出,干燥后測定熔點(diǎn),如純度仍不符合要求,可再次進(jìn)行重結(jié)晶,直至符合要求為止。1

相關(guān)資料現(xiàn)代結(jié)晶學(xué)現(xiàn)代結(jié)晶學(xué)主要包括以下幾個(gè)分支:

(1)晶體生成學(xué)(crystallogeny):研究天然及人工晶體的發(fā)生、成長和變化的過程與機(jī)理,以及控制和影響它們的因素。

(2)幾何結(jié)晶學(xué)(gometrical crystallography):研究晶體外表幾何多面體的形狀及其間的規(guī)律性。

(3)晶體結(jié)構(gòu)學(xué)(crystallology):研究晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)中質(zhì)點(diǎn)排而的規(guī)律性,以及晶體結(jié)構(gòu)的不完善性。

(4)晶體化學(xué)(crystallochemistry,亦稱結(jié)晶化學(xué)):研究晶體的化學(xué)組成與晶體結(jié)構(gòu)以及晶體的物理、化學(xué)性質(zhì)間關(guān)系的規(guī)律性。

(5)晶體物理學(xué)(crystallophysics):研究晶體的各項(xiàng)物理性質(zhì)及其產(chǎn)生的機(jī)理。

關(guān)于晶體的析出過濾得到的濾液冷卻后,晶體就會析出。用冷水或冰水迅速冷卻并劇烈攪動溶液時(shí),可得到顆粒很小的晶體,將熱溶液在空溫條件下靜置使之緩緩冷卻,則可得到均勻而較大的品體。如果溶液冷卻后晶體仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁,也可加入品種,或進(jìn)一步降低溶液溫度(用冰水或其它冷凍溶液冷卻)。

如果溶液冷卻后不析出品體而得到油狀物時(shí),可重新加熱,至形成澄清的熱溶液后,任其自行冷卻,并不斷用玻璃棒攪拌溶液,摩擦器壁或投人品種,以加速品體的析出。若仍有油狀物開始忻出,應(yīng)立即劇烈攪拌使油滴分散。2

本詞條內(nèi)容貢獻(xiàn)者為:

胡建平 - 副教授 - 西北工業(yè)大學(xué)