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[科普中國(guó)]-靜態(tài)配氣法

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原理

靜態(tài)配氣法是把一定量的氣態(tài)或蒸氣態(tài)的原料氣,加到已知體積的容器中,然后再加人稀釋氣體,混合均勻。根據(jù)加入的原料氣和稀釋氣的量以及容器的體積,即可計(jì)算氣體的濃度。

靜態(tài)配氣所用原料氣可以是純氣,也可以是已知濃度的混合氣。氣體的純度或濃度需用物理法或化學(xué)法測(cè)定。

靜態(tài)配氣法最大的優(yōu)點(diǎn)是所用設(shè)備簡(jiǎn)單,操作容易。小量的可以用一個(gè)注射器和玻璃瓶,大量的可用塑料袋和高壓鋼瓶等。但是由于大氣中污染物化學(xué)性質(zhì)比較活潑,長(zhǎng)期與容器壁接觸可能發(fā)生反應(yīng)。同時(shí),實(shí)際上容器壁的材料或多或少的都有些吸附現(xiàn)象。這些因素造成配氣濃度不準(zhǔn)或濃度隨放置時(shí)間而改變,特別是在配制很低濃度氣體時(shí),常會(huì)引起很大的誤差。因此,這個(gè)方法應(yīng)用受到一定限制,一般對(duì)于某些活動(dòng)性較差的氣體。因此,這個(gè)方法應(yīng)用受到一定限制,一般對(duì)于某些活潑性較差的氣體,在用氣量不多時(shí),為操作簡(jiǎn)便,經(jīng)常使用此方法1。

方法靜態(tài)配氣方法按貯存氣體的容器大小和類別可分為:大瓶子配氣、注射器配氣、塑料袋配氣以及高壓鋼瓶配氣體等。

大瓶子配氣取20L玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,洗凈烘干,精確標(biāo)定體積。然后將瓶?jī)?nèi)抽成負(fù)壓,用凈化的空氣站沖幾次,排除瓶中原有的全部空氣。再抽成負(fù)壓(如瓶中剩余壓力約50kPa),然后加人一定量的原料氣,并充進(jìn)凈化空氣至大氣壓力。搖動(dòng)瓶中翼形攪拌片,使瓶中氣體混合均勻,即可使用。根據(jù)瓶子的容積和加入原料氣的量計(jì)算瓶中氣體的濃度。

若加入的原料氣在常溫下是氣體,可用氣體定量管量取已知純度的原料氣。氣體定量管體積事先應(yīng)精確標(biāo)定好,量取氣體時(shí)應(yīng)考慮到定量管的活塞死體積,并進(jìn)行修正。從鋼瓶中取氣的方法是將氣體定量管與鋼瓶噴嘴相連,打開(kāi)鋼瓶氣門(mén),先讓鋼瓶氣通過(guò)氣體定量管放空一部分,沖洗定量管,再關(guān)閉鋼瓶氣門(mén)和氣體定量管的兩端活塞。然后將氣體定量管接到已抽成負(fù)壓的大配氣瓶的長(zhǎng)管端,另一端與凈化空氣相連通,打開(kāi)活塞,凈化空氣將定量管中氣體全部沖人大瓶中,待瓶?jī)?nèi)壓力與大氣壓力相等,配氣結(jié)束。

注射器配氣對(duì)于配制少量的混合氣,可用100 mL注射器多次稀釋制得。氣體濃度根據(jù)原料氣的濃度和稀釋倍數(shù)來(lái)計(jì)算。所用注射器要檢查是否嚴(yán)密不漏氣,刻度需校準(zhǔn)。如配一氧化碳?xì)?,用注射器取純的或已知濃度的一氧化碳?xì)怏w10 mL,用凈化空氣稀釋至100 mL,搖動(dòng)剩余10 mL混合氣,再用凈化空氣稀釋至100 mL,如此連續(xù)稀釋6次,最后混合氣體一氧化碳濃度為l mg/m。用注射器配氣,兩個(gè)注射器通過(guò)注射針相互連通,來(lái)回推動(dòng),使氣體混合均勻。注射器配氣對(duì)于多種有機(jī)化合物都不理想,回收率都比較低。這種現(xiàn)象除與注射器內(nèi)壁吸附和在磨口處擴(kuò)散損失有關(guān)以外,還與上面所說(shuō)的液體蒸發(fā)為氣體分子的完全程度有關(guān)。所以,對(duì)于某些液體用注射器在室溫下自然揮發(fā)配氣的方法,需要通過(guò)驗(yàn)證,決定能否采用。

塑料袋配氣向塑料袋內(nèi)注入一定量的原料氣,并充進(jìn)一定體積的干凈空氣。然后擠壓塑料袋,使其混合均勻,根據(jù)加入的原料氣的量和塑料袋充氣的體積,計(jì)算內(nèi)氣體的濃度。使用塑料袋配氣時(shí),要注意氣體組分是否會(huì)被吸附、與塑料袋起反應(yīng)以及滲透出來(lái)等問(wèn)題。聚乙烯膜鋁箔夾層袋可用于配氣。

高壓鋼瓶配氣高壓配氣是用高壓容器(如鋼瓶)作為容器,配成有較高壓力的混合氣的方法。由于高壓容器常用的是鋼瓶,所以又稱鋼瓶配氣法。使用時(shí),混合氣經(jīng)過(guò)減壓閥從鋼瓶中放出來(lái),氣體的濃度即為鋼瓶中混合氣的濃度。高壓配氣按配氣計(jì)量方法可分為壓力法、流量法、容量法和重量法四種,其中以重量法最精確。已把重量法作為配制標(biāo)準(zhǔn)氣的基準(zhǔn)方法,廣泛用于配制CO、CH4、NO等標(biāo)準(zhǔn)氣中。

重量法配氣是應(yīng)用高載荷的精密天平稱量裝入鋼瓶中的各氣體組分,依據(jù)各組分的質(zhì)量比,計(jì)算鋼瓶中氣體濃度。所用天平負(fù)荷量應(yīng)能容許稱量鋼瓶的質(zhì)量。天平分度值應(yīng)為每格10 mL。首先將配氣鋼瓶進(jìn)行預(yù)處理:經(jīng)水壓試驗(yàn)合格,清洗除去銹漬和污垢,然后在烘箱中減壓加熱,除水氣,冷卻后,再用稀釋氣沖洗。要求裝入鋼瓶中的各組分氣體對(duì)鋼瓶材料無(wú)腐蝕和吸附等作用1。