[科普中國(guó)]-硫印

概述

硫在鋼中主要以硫化鐵或硫化錳的形式存在。硫化鐵與鐵形成共晶并且硫化鐵常呈網(wǎng)狀沿晶界分布，硫化鐵本身很脆，再加之呈網(wǎng)狀分布，這樣就顯著增加鋼的脆性。由于鐵與硫化鐵共晶溫度約為980℃，低于鋼的熱加工溫度，因此在熱加工時(shí)，鐵和硫化鐵共晶優(yōu)先熔化，從而導(dǎo)致脆裂，這種現(xiàn)象稱為熱脆。硫化錳的熔點(diǎn)約為1620℃，比熱加工溫度高，所以加入一定量的錳可降低鋼的熱脆性。

硫印是用來(lái)直接檢驗(yàn)硫在鋼中偏析或分布情況的試驗(yàn)方法。1

基本原理利用硫酸與鋼材中含有的硫化物發(fā)生作用，放出硫化氫氣體，再與印像紙上的溴化銀發(fā)生反應(yīng)，生成硫化銀，沉積在印像紙相應(yīng)的位置上，形成棕褐色的斑點(diǎn)，即為硫化物夾雜集中處。由此可以判斷試樣硫印面上硫的分布情況。其化學(xué)反應(yīng)式如下：

但需要指出的是硫印試驗(yàn)是一種定性試驗(yàn)。

可從鑄坯上取縱向或橫向試樣，試驗(yàn)面加工的光潔度不應(yīng)低于6。使用反差大的溴化銀表面相紙，把與試樣大小相同的相紙放入稀硫酸中浸泡1-2分鐘后取出，將相紙對(duì)準(zhǔn)檢查面輕輕覆蓋好，將試樣與相紙間氣泡趕凈，待接觸2-5分鐘后取下，將相紙?jiān)诹魉袥_洗，然后定影烘干，即完成一張硫印。

用硫印試驗(yàn)，可顯示鋼錠、連鑄坯中心裂紋、偏析線、低倍結(jié)構(gòu)和夾雜分布等。1

硫印試驗(yàn)鋼的硫印檢驗(yàn)方法按GB/T 4236--1984《鋼的硫印檢驗(yàn)法》進(jìn)行。該標(biāo)準(zhǔn)適用于硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.1%的合金鋼和非合金鋼，對(duì)硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.1%的鋼也可以進(jìn)行試驗(yàn)，但須采用非常稀的硫酸溶液。該標(biāo)準(zhǔn)還可用于鑄鐵。

硫印試樣的選取和制備試驗(yàn)可在產(chǎn)品或從產(chǎn)品切取的試樣上進(jìn)行。通常對(duì)如棒材、鋼坯和圓鋼等產(chǎn)品的試樣，從垂直于軋制方向的截面上切取。

對(duì)于鍛件，鋼中硫化物沿加工方向變形分布，此時(shí)就應(yīng)選取縱向截面進(jìn)行檢驗(yàn)。對(duì)于難以操作的大型鍛件可采用分區(qū)試驗(yàn)法，并分別編上號(hào)，以便試驗(yàn)后的硫印相紙拼接起來(lái)，這樣可較全面地反映整個(gè)鍛件上硫的分布情況。

硫印試樣一般用鋸床或切片機(jī)來(lái)截取，當(dāng)用熱切割方法時(shí)，受檢面必須遠(yuǎn)離熱切割的影響面(通常刨去30～50mm)。

一般對(duì)硫印試樣采用的機(jī)械加工方式是刨、車、銑、研磨。試樣受檢面的機(jī)加工要注意避免過(guò)深的刀痕，一般進(jìn)刀深度為0.1mm，表面粗糙度不宜過(guò)高或過(guò)低。過(guò)低的表面粗糙度值(鏡面)會(huì)使印像紙?jiān)谠嚸嫔弦子诨瑒?dòng)。建議加工后的表面粗糙度值 約為0.8～1.6 。

試驗(yàn)方法一般在光線不強(qiáng)的室內(nèi)即可進(jìn)行，可以不在暗室中操作。

(1)首先選用大小合適的印像紙，浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%～5%的硫酸水溶液中，浸泡時(shí)間2~4min。印像紙放入溶液中時(shí)應(yīng)將藥面向下，把印像紙從一邊插入后緩慢地把印像紙推人溶液中，并加以搖動(dòng)，以防止氣泡附留在紙面上，致使酸液浸漬不均。印像紙浸透酸液后，可取出垂直地晾一下，使帶出多余的酸液流去，或用濾紙和干脫脂棉將多余酸液吸去。然后把藥面對(duì)準(zhǔn)試樣面，從一邊開(kāi)始慢慢地覆蓋在試樣面上。注意切勿滑動(dòng)，用橡膠輥?zhàn)釉谙窦埍趁孑p輕滾動(dòng)，使印像紙與試樣面緊密貼合，防止氣泡存在，否則影響結(jié)果的真實(shí)性。硫印時(shí)間根據(jù)鋼材的種類或表面粗糙度，一般為5~10min；而后取下在流動(dòng)水中沖洗，放人定影液中定影，定影后再在流動(dòng)水中沖洗和上光烘干。

(2)若結(jié)果模糊不清或?yàn)榱蓑?yàn)證結(jié)果是否完全正確，可在同一試樣上重復(fù)作一二次硫印，但試樣面必須重新加工，車去0.5～1.mm，重新磨制，按上述方法進(jìn)行。

(3)檢查硫印像紙上深色斑點(diǎn)的分布，就可以判斷試樣硫印面上硫的分布情況。1

步驟(1)去除試詳受污面的油污。

(2)在室溫下把相紙浸入配好的硫酸水溶液中約5min(可在白光下操作，但應(yīng)避免強(qiáng)光)。

(3)去除相紙上多余的溶液，將相紙藥面緊貼試樣受檢面，使相紙與試樣間不發(fā)生滑動(dòng)。用膠輥去除相紙與試樣之間的氣泡和液滴。相紙與試樣作用時(shí)間經(jīng)試驗(yàn)確定，從幾秒到幾分不等。

(4)揭下相紙放入水中沖洗，約10min，再放入定影液中浸泡約10min，然后放入流動(dòng)的水中沖洗30min以上，取出相紙，干燥。2

快速硫印連鑄板坯質(zhì)量評(píng)定在連鑄生產(chǎn)中具有重要意義。即時(shí)評(píng)定板坯質(zhì)量不僅能保證最終成品的質(zhì)量，而且可以判定連鑄生產(chǎn)工藝參數(shù)是否恰當(dāng)。最近幾年，隨著連鑄生產(chǎn)節(jié)奏加快及從煉鋼到軋材生產(chǎn)工序的連續(xù)化，人們希望能夠迅速得到當(dāng)爐澆鑄的板坯質(zhì)量反饋信息，特別是板坯的內(nèi)部質(zhì)量情況。

硫印檢查是判定板坯內(nèi)部質(zhì)量的常用方法，其可靠性高、直觀性好，但硫印檢查的工序較多，特別是試樣加工時(shí)間較長(zhǎng)，不能很快得到結(jié)果。為解決這個(gè)問(wèn)題，寶鋼自日本引進(jìn)了一套快速硫系統(tǒng)，這套系統(tǒng)可以在熱坯樣片送達(dá)后2h時(shí)間內(nèi)完成硫印試驗(yàn)，輸出評(píng)定級(jí)別。

快速硫印系統(tǒng)由樣片冷卻、樣片銑磨、硫印三部分組成，它們被緊湊地布置在靠近連鑄機(jī)的一個(gè)房間內(nèi)。

樣片冷卻從鑄坯上切取下來(lái)的樣片溫度約850℃，經(jīng)2—3min即可送達(dá)快速硫印室，此時(shí)溫度仍很高。該樣片一般不能采用水冷，以免破壞鑄坯的凝固組織，為此采用風(fēng)機(jī)冷卻方式。樣片長(zhǎng)度為60~80mm，厚度為板坯原尺寸，寬度為原坯的二分之一加100mm。熱樣片放在一個(gè)專用臺(tái)架上，用移動(dòng)式離心風(fēng)機(jī)冷卻。寶鋼最大的樣片尺寸為(60~80)X250X(1930X1/2+100)mm，風(fēng)機(jī)風(fēng)量為325 ，風(fēng)壓588.399Pa，一塊最大樣片冷卻到100℃以下，約需60min。

樣片加工風(fēng)冷到室溫后的樣片用機(jī)械手平放在一個(gè)組合式銑磨機(jī)床上，該機(jī)床如右圖所示。樣片由設(shè)置在移動(dòng)臺(tái)上的油壓夾持裝置夾緊，送入端面銑部位開(kāi)始切削，銑頭為Ф315~18t，銑削量每次設(shè)定為3mm，一般需銑三道共9mm，時(shí)間約11min，銑刀線速度為140m/min。銑切完后樣片自動(dòng)移至砂帶研磨機(jī)處，研磨機(jī)主要性能為

研磨砂帶尺寸：寬300X周長(zhǎng)3350mm

研磨頭升降行程：100mm

砂帶線速度：最大2000m/min

壓緊方式及壓力：油壓缸，500~1000N

加工精度：15

加工時(shí)間：3min

對(duì)研磨后的樣片，噴水冷卻后再精磨2rain以除去銹跡，使表面粗糙度達(dá)到2.5~10(相當(dāng)于)，之后用機(jī)械手取下樣片，置于硫印臺(tái)上。 ·

該組合樣片加工機(jī)床在三班運(yùn)轉(zhuǎn)條件下，每月可處理約1000個(gè)樣片。

樣片硫印硫印試驗(yàn)是利用了酸與鋼中硫反應(yīng)，生成硫化氫( )，硫化氫能與涂在照相感光紙乳膠中的溴化銀產(chǎn)生反應(yīng)，生成褐色或黑色硫化銀的原理。在這一過(guò)程中主要發(fā)生了如下反應(yīng)：

因 既不溶于水又不溶于酸，保留在感光紙上，所以經(jīng)上述處理過(guò)的照相感光紙應(yīng)再經(jīng)定影、水洗、干燥處理，然后供觀察和分析用。定影是指用大蘇打即硫代硫酸鈉( )水溶液把照相感光紙中未與酸起作用的 顆粒溶解掉，其反應(yīng)式如下：

加工好的樣片送達(dá)后，先清除附著于加工面上的油脂。然后用大小相當(dāng)于被檢查面的照相感光紙(普通照相感光紙)浸入3%~5%的硫酸水溶液中，約5min后撈起，用脫脂棉除去水分，立即將它緊貼在制備好的被檢查的板坯斷面上，用脫脂棉向下按壓以排除氣泡。

感光紙將與板坯中的硫化物發(fā)生反應(yīng)。參考被檢鋼種的化學(xué)成分，使感光紙著色至恰當(dāng)?shù)臐舛?。?jīng)過(guò)足夠的時(shí)間(約3~5min)后；從被檢驗(yàn)面揭下感光紙，將它置于流動(dòng)水槽中沖洗1~3min，再將相紙移入濃度30%~4b%的硫代硫酸鈉水諮液中定影5~10min，定影后的相紙?jiān)僖迫肓鲃?dòng)水槽中沖洗足夠的時(shí)間(6min以上)，然后進(jìn)行干燥。

經(jīng)硫印處理后的感光紙主要用來(lái)進(jìn)行中心偏析的評(píng)級(jí)，當(dāng)然也可以用來(lái)檢查內(nèi)部裂紋(或稱斷面裂紋)和對(duì)某些夾雜物進(jìn)行評(píng)級(jí)。一般中心偏析分為A、B、C三種類型，每種類型又可分為若干等級(jí)。A型為連續(xù)帶狀偏析，B型為不連續(xù)帶狀偏析，C型為V型偏析。對(duì)連鑄板坯中的“大型夾雜物”，例如氧化鋁束(或聚合群)也可以從硫印相紙上進(jìn)行目視評(píng)級(jí)。這種大型夾雜物可分為A、B、C、D四種類型，這些類型是根據(jù)它們?cè)诎迮鲾嗝娴牟课缓脱趸X束的大小來(lái)劃分的。每種類型可分若干級(jí)別以便于用來(lái)判定板坯質(zhì)量的優(yōu)劣?？傊?，判斷連鑄板坯質(zhì)量合格與否的評(píng)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)是各生產(chǎn)廠家根據(jù)自己的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，針對(duì)不同的鋼種和用途內(nèi)部自行擬定的。

硫印檢驗(yàn)的整個(gè)工序約需16min，試驗(yàn)評(píng)級(jí)結(jié)果由CRT輸給連鑄計(jì)算機(jī)?！?/p>

從樣片開(kāi)始冷卻到輸出評(píng)級(jí)結(jié)果的時(shí)間為120min左右。由于ISE輸出結(jié)果的時(shí)間短，因此可以及時(shí)知道連鑄坯質(zhì)量情況，及時(shí)調(diào)整連鑄機(jī)的工藝參數(shù)，并為鑄坯的下一步加工流程的選擇提供依據(jù)，因而是一項(xiàng)很有價(jià)值的技術(shù)。3

鋼的硫印檢驗(yàn)方法摘要：本標(biāo)準(zhǔn)適用于含硫量低于0.1%的合金鋼和非合金鋼；對(duì)含硫量高于0.1%的鋼也可進(jìn)行試驗(yàn)，但須采用非常稀的硫酸溶液。本標(biāo)準(zhǔn)還可用于鑄鐵。 本標(biāo)準(zhǔn)是使用銀鹽和硫酸，通過(guò)接觸印跡的方法作為鋼的宏觀檢驗(yàn)方法（Baumann法）。 本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO4968-1979《鋼一硫印低倍檢驗(yàn)方法》。

標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：GB/T 4236-1984

標(biāo)準(zhǔn)類型：CF

發(fā)布單位：CN-GB

發(fā)布日期：1984年1月1日

狀態(tài)：現(xiàn)行

強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)：否

實(shí)施日期：1985年1月1日

開(kāi)本頁(yè)數(shù)：4P.;A4

采用關(guān)系：ISO 4968-1979,EQV

中圖分類號(hào)：TG115

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)：H23
冶金
∟金屬理化性能實(shí)驗(yàn)方法

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)分類號(hào)：77.040.30

國(guó)別：中國(guó)4