簡介
在對金的純度測定中,熔樣時將粉碎好的試樣與適當(dāng)配方的熔劑如碳酸鈉、硼砂、玻璃粉、一氧化鉛、食鹽、面粉等混勻,加熱熔融。一氧化鉛還原為金屬鉛并和貴金屬一起沉入容器底部,冷卻后變成一個含有貴金屬、大量金屬鉛和其它金屬雜質(zhì)的金屬小球俗稱鉛扣1**。**
硅酸度對鉛扣大小的影響在增鍋試金法的熔煉過程中,配料不當(dāng)會發(fā)生硫化反應(yīng)。當(dāng)毓作為捕集劑時,有意識地加入硫化劑和金屬氧化物,促使硫化反應(yīng)順利進行,生成的毓可捕集樣品中的貴金屬元素;含C u, N i, F e的硫化礦物的試樣,在鉛試金分析過程中,如配料不當(dāng),試樣中的S和Cu, N i Fe形成毓(即冰銅FeS -Cu2混合物),這是不希望的硫化反應(yīng)。因為融體中生成了一層毓,介于扣與渣之間,能捕集貴金屬,導(dǎo)致貴金屬的損失。硫化銅礦在鉛試金熔煉時,為了避免毓生成,在配料時加入大量的PbO,NaCO3,其作用有三:一是排除試樣中雜質(zhì)Cu、Ni、Sn、Zn、Mn、Al等的干擾;二是脫硫,防止冰銅的生成;三是調(diào)節(jié)渣的熔點,防止“粒狀鉛”,的生成。
因此,經(jīng)過造渣等反應(yīng)后的熔渣呈堿性,硅酸度在1.0以下,表3所列的是國內(nèi)某銅精礦不同硅酸度對鉛扣重量、Au,Ag分析結(jié)果的影響。
由表3可知,隨著硅酸度的增加,鉛扣的重量下降,分析結(jié)果降低。其原因之一是硫化物發(fā)生了如下反應(yīng):
2kNO3+FeS2+SiO2
K2O·FeO·SiO2+2SO2↑+N2↑
反應(yīng)結(jié)果使得硫的還原能力下降,這是由于隨著硅酸度增大,渣的流動性差,硫沒有徹底脫凈所致。這樣,渣中所含的金屬硫化物顆粒增多,產(chǎn)生微觀的“冰銅效應(yīng)”,吸附少量的Au, Ag導(dǎo)致Au,Ag的分析結(jié)果偏低。因此,對于銅精礦樣品分析硅酸度應(yīng)控制在0.5左右,根據(jù)樣品組成計算配料時需要加入的PbO, SiO2及硼砂的量2。
覆蓋劑對鉛扣大小的影響在試金分析中,一般加覆蓋劑食鹽,而國際標準不加食鹽。加入食鹽的優(yōu)點是在800℃熔融,熔化后形成很稀的流體,它浮在熔融體表面自成一相,因而能隔絕空氣并能防止熔融體沸騰時的濺失。覆蓋劑的影響列于表4。
由表4可知,在氧化劑數(shù)量相同的條件下,覆蓋劑食鹽的加入使得硫的有效還原能力提高,鉛扣的重量增加。因此在加覆蓋劑的情況下適當(dāng)加入氧化劑,能使鉛扣的重量符合要求3。
總結(jié)采用控制鉛扣的平衡方程式的情況看:采用控制鉛扣公式后,因鉛扣不合格而造成返工的現(xiàn)象明顯下降。隨著試金分析試樣的增多,采用該公式,具有節(jié)省分析時間、節(jié)約原材料,僅此一項每年節(jié)約分析成本近萬元,而且分析結(jié)果報出及時率明顯提高,因此,具有推廣應(yīng)用價值1。