追根求源的純度精準計量

--記中國計量科學(xué)研究院高純物質(zhì)團隊

文/胡月

黃金具有重要的貨幣屬性及裝飾與保值功能,由于價格昂貴,黃金摻假的報道時有出現(xiàn),也曾在央視3.15晚會進行過報道,由此引發(fā)了GB/T 18043《首飾貴金屬含量的測定X射線熒光光譜法》的修訂工作。作為技術(shù)指導(dǎo)的中國計量科學(xué)研究院周濤研究員發(fā)現(xiàn)原國家標準中首飾金中雜質(zhì)分析種類僅有十余種,這可能導(dǎo)致?lián)郊贅悠返募兌日`判。

經(jīng)修訂工作組多次研討,新修訂的標準中提高了測量儀器的分辨率要求,增加了雜質(zhì)元素種類的定性分析,有效解決了由于雜質(zhì)種類測量不全面導(dǎo)致貴金屬純度判定出現(xiàn)偏差的問題。這也讓人們認識到,在一些應(yīng)用領(lǐng)域,部分雜質(zhì)的扣除或通過測量物理參數(shù)依據(jù)理論推導(dǎo)間接評估材料純度,往往造成產(chǎn)品純度值“虛高”。

近年來,周濤研究員帶領(lǐng)的高純物質(zhì)團隊針對純度精準測量的需求,在國家重點研發(fā)計劃“國家質(zhì)量基礎(chǔ)設(shè)施體系(NQI)”重點專項的支持下,建立了基于全雜質(zhì)扣除的高純金屬及稀土氧化物純度測量方法。該方法綜合利用多種高分辨測量手段,通過“地毯式”掃描,測量元素周期表中全部天然雜質(zhì)元素,既包括受關(guān)注的金屬雜質(zhì)元素,也包含常常受到忽略但往往是主要雜質(zhì)的非金屬雜質(zhì)元素。測量方法得到國際同行的高度認可,并在國際計量比對中取得優(yōu)異成績。在此基礎(chǔ)上,創(chuàng)新研制了銅、硅、金、銀、鉑銦等高純金屬純度國家一級標準物質(zhì),純度定值大于99.999%,不確定度達10-6量級,實現(xiàn)了零的突破,達到國際領(lǐng)先水平,為金屬純度鑒定建立了實物溯源標準。

在2019年計量國際同行評審中,時任亞太計量規(guī)劃組織技術(shù)委員會主席的國際評審組長認為中國計量科學(xué)研究院的純度定值技術(shù)水平已進入國際“Top List”行列。團隊還與德國聯(lián)邦材料研究所(BAM)、加拿大國家研究委員會(NRC)等國際權(quán)威計量機構(gòu)開展合作,提升了純度測量領(lǐng)域的國際影響力與話語權(quán)。

中國計量科學(xué)研究院高純物質(zhì)團隊建立的純度測量方法以及研制的高純金屬純度國家標準物質(zhì),成功填補了我國標準物質(zhì)溯源體系的源頭空白,解決了元素測量結(jié)果難以溯源至國際基本單位的問題,為計量溯源體系的完善做出了重要貢獻。2022年,團隊制定并發(fā)布了JJF1966-2022《高純金屬純度標準物質(zhì)定值》計量技術(shù)規(guī)范,為標準物質(zhì)原料純度測量提供了技術(shù)依據(jù),極大促進了我國標準物質(zhì)研制水平的提升。

自此,環(huán)境、食品、工業(yè)等領(lǐng)域中的元素含量檢測有了溯源至SI國際基本單位的途徑,測量結(jié)果不再是“無源之水,無本之木”。全雜質(zhì)元素扣除理念的推廣,加深了人們對純度的理解和認識,純度計量作為“一雙慧眼”,從計量學(xué)角度為高純材料的高質(zhì)量發(fā)展提供了科學(xué)的計量溯源標準。

隨著科技發(fā)展和計量需求的提升,純度測量向著基準化和微觀化發(fā)展。針對測量對象多樣性的客觀現(xiàn)狀,通過對測量因素的定量化探索和相關(guān)物理模型的建立,以輝光放電質(zhì)譜為代表的潛在無標樣測量方法有望突破基體效應(yīng)的限制,實現(xiàn)不依賴于標準物質(zhì)的純度直接溯源;另一方面,高純材料和微納材料的精細化發(fā)展需要更高空間分辨率、更高靈敏度的新方法來滿足純度測量技術(shù)的發(fā)展,以解決更高純度和更小尺度上雜質(zhì)含量與分布的計量問題?！熬媲缶钡募兌扔嬃考夹g(shù)將持續(xù)為高純材料在尖端領(lǐng)域的應(yīng)用提供計量動力。